Mg0弥散强化铁基材料的制备

纳米尺寸的氧化物均匀、弥散地分布于铁基体中，能够起到显著的强化效果。氧化物弥散强化铁素体钢由于具有很高的蠕变强度和抗中子辐照能力，已被大量应用于高温合金材料和先进核反应堆结构材料。目前，氧化物弥散强化铁基材料的制备主要通过添加Y203和Ti等元素，经过高能球磨-包套封装-热等静压-热加工的工艺，在基体中生成Y2Ti2O7,Y2TiO5等弥散相，从而强化材料。这种方法工艺复杂，成本很高，不适合进行大规模生产。
北京科技大学提出采用内氧化法制备氧化物弥散强化铁基材料的新思路，取得了较好的结果。这种方法中十分关键的一步就是高温内氧化，如果添加的合金元素会与基体铁形成稳定的中间相，那么在高温内氧化时就很难将合金元素全部原位转变成氧化物。通过分析铁合金二元相图，发现Mg元素和Fe在平衡态下是完全不固溶的两相，如果将其先生成非平衡态的Fe-Mg固溶体，然后再经过内氧化就很容易原位生成Mg0，从而起到弥散强化的效果。他们的制备工艺的基本框架是：采用机械合金化-低温表面氧化-高温内氧化-还原处理制备Mg0弥散强化铁粉后再经放电等离子烧结制备Mg0弥散强化铁基材料。实验用的铁粉粒度<75μm，水雾化法制备；镁粉粒度<75μm，气雾化法制备。先按照不同配方称取铁粉和镁粉，然后在氢气气氛下高能球磨48h，球料比10:1。球磨后的粉末在360℃空气气氛中进行低温表面氧化2h，然后在800℃氮气气氛下进行内氧化处理4h，最后在900℃氢气还原炉中还原2h。将制备所得的弥散强化铁粉在1000℃/40MPa下进行放电等离子烧结8min。
对所得材料的检测表明，添加的Mg0颗粒尺寸为200nm~1μm，均匀地分布于基体中，同时能够细化基体晶粒。添加Mg0强化后，材料的拉伸断口由粗大的韧窝变成细小的尺寸为1~3μm的等轴韧窝；Mg0弥散强化铁基材料烧结体的室温力学性能得到有效提高，Fe+1.0%Mg0的抗拉强度为342.6MPa，屈服强度为276.3MPa，硬度为61HRB，相对于纯铁分别提高了20.5%,54.2%和84.8%。在抗拉强度和屈服强度提高的同时，伸长率并没有明显下降，纯铁伸长率为21.5%，Fe+1.0%Mg0伸长率为20.7%。其原因也是由于Mg0细化晶粒，晶粒越细小，材料的塑性越好。
这个方法的关键点在于：虽然Mg元素和Fe在平衡态下是完全不固溶的两相，但机械合金化是一种非平衡的过程，可以用来合成过饱和的固溶体。检测表明，经过48h高能球磨后，Mg完全固溶到铁晶格中，形成非平衡态的固溶体。在360℃进行表面氧化处理后，铁粉表而生成了Fe203和Fe304氧化物层；在N2气氛下800℃进行内氧化处理4h后，Mg优先与氧结合在原位生成了Mg0；然后在H2气氛下900℃进行还原处理2h，得到了Mg0弥散强化铁粉。将这种经过内氧化处理的Fe+1.0%Mg0金属粉末进行放电等离子烧结成形，其中细小Mg0均匀分布在晶粒内和晶界处，起到了细化晶粒和弥散强化的效果。（钢研）