高铌管线钢平板和卷板轧制中的再结晶和应变积累行为

　　在大量的中国管线工程中，高Mn高Nb成分体系在X80级别管线钢生产中得到了很好的应用。在西气东输二期工程中，螺旋焊管和UOE/JCOE管两者的直径都为1219mm，板厚分别为18.4mm和22mm。为了满足较高性能的要求，应该重视高Mn高Nb管线钢在热轧和加速冷却过程中的各种冶金现象。无论选取何种轧制工艺，晶粒细化和应变积累仍是获得优异性能的关键。一般来说，这两者受到位错回复、奥氏体静/动态再结晶以及析出行为的影响。但是目前，如何在高Mn高Nb体系下充分细化奥氏体晶粒和有效积累应变尚不明确。许多文献中提到高Nb含量能提高再结晶终止温度（Tnr），因此高Nb钢的轧制要在更高温度下进行。然而，在高温变形奥氏体的松弛过程中，高Mn的添加将延缓含Nb体系中的Nb（C，N）析出。而溶质拖曳作用（相对于析出钉扎作用）并不能有效抑制或终止再结晶行为，因此，高Mn高Nb体系的非再结晶温度范围应该重新考虑。更少的析出将使得更多Nb处于固溶状态，导致更强的溶质拖曳作用。基于高Mn高Nb体系的这些特征，可能存在一个特殊的温度范围。高Mn高Nb钢在这个温度范围内变形，奥氏体晶粒能发生完全的静态再结晶形核，同时较强的拖曳作用使得晶粒生长速率十分缓慢。热轧过程中，应变积累或获得较高的Sv是另外一个重要的方面。高Nb钢中较强的溶质拖曳作用，将抑制道次间的回复，容易积累更高的应变。因此，这将增加动态再结晶（DRX）和亚动态再结晶（MDRX）的可能性，特别是热连轧的精轧过程中。在工业生产中，热连轧和平板轧制有不同的物理冶金特点，研究不同条件下的实际静态和动态再结晶行为是十分必要的。

1 实验材料和工艺

　　为了研究不同条件下的再结晶行为，设计了三种不同的热模拟工艺。本文所有实验都在Gleeble热模拟实验机上完成，并采用Φ8mm×15mm的圆柱体试样。

　　采用应力松弛实验研究析出和软化行为。为了尽可能的溶解Nb（C，N）和析出TiN，同时又防止奥氏体晶粒的过大粗化，应力松弛实验选取的再加热温度为1250℃。在这种情况下，变形之前的奥氏体晶粒的平均尺寸约为125μm。保持恒应变，记录应力-时间曲线，从而有效表征试样的软化和硬化行为。

　　通过传统的双道次压缩方法进一步研究了静态再结晶行为。因为工业平板和卷板轧制的实际再加热温度在1200℃左右，实验将试样加热到1200℃，然后以10℃/s的冷速冷却到不同温度进行两道次压缩。道次变形采用25%的压下量和1s-1的应变速率。该实验中再加热温度和压下量是基于工业的X80管线钢平板轧制进行选择，目的是为了明确工业轧制条件下的再结晶行为，在1200℃的再加热温度条件下，初始奥氏体晶粒的平均尺寸大概为100μm。此外，采用面积法X=（Sm-Sr）/（Sm-So）计算道次间隔的等温软化百分率，由回复造成的软化估计为15%，因此最终的再结晶百分率可由R=（X-15%）/85%计算所得。

　　此外，为了更加清晰的揭示静态再结晶和非静态再结晶区的奥氏体晶粒演变，根据工业X80平板的两阶段轧制工艺，采用新热模拟工艺。该工艺在1070℃新增一个道次压下量为25%的变形。浸蚀圆柱体试样纵向截面的原奥氏体晶粒组织，利用光学显微镜观察其截面中间区域的晶粒形貌。此外，采用北京科技大学的平面应变实验设备，考察高Mn高Nb钢在多道次轧制过程中的应变积累行为。基于工业X80卷板实际轧制的热模拟工艺，设计了两个不同的精轧开轧温度，940℃和910℃，并记录道次的真应力-应变曲线。以上所有的实验中，光学金相组织由4%的硝酸酒精溶液浸蚀，低C高Nb管线钢的原奥氏体晶粒特征则由特殊的热浸蚀方法揭示。

2 结果与讨论

2.1 静态再结晶行为的研究

　　实验钢在980℃变形并保温500s后，再结晶百分率低于10%。在1000℃变形保温500s后，再结晶百分率只有40%。但在1050℃变形保温10s后，再结晶率就达到近50%。也就是说，25%预变形的奥氏体晶粒在1050℃以上，可以在较短时间内发生完全静态再结晶，但是如果温度降到1000℃或以下，再结晶会被明显的推迟，静态再结晶需要更长时间的孕育期。因此基于以上结果，从传统的观点来看，1000℃应属于高Mn高Nb钢的非再结晶或部分再结晶区。

　　应力松弛方法可以提供足够的数据，用于分析试样在任意给定条件下的完整软化行为，可以表征回复、再结晶行为以及溶质拖曳和析出钉扎作用。由于静态再结晶的发生，在1100℃和1050℃的应力松弛曲线中，应力水平在初期就迅速下降，静态再结晶发生时，松弛时间几乎没有达到1s。应力松弛实验采用较高的再加热温度，其试样的奥氏体晶粒在再加热以后具有更大尺寸，但应力松弛实验得到的再结晶终止时间和两道次压缩实验的结果相近。当松弛温度降到1000℃，100s以内再结晶导致的软化行为并不明显。同时，也没有清晰观测到由应变诱导析出引起的硬化现象，可以说明，试样中并没有足够数量的有效析出颗粒钉扎位错。可以推测，对于高Mn高Nb钢，可能存在一个温度区域，在其中变形后，没有有效析出的出现，但软化速率的增大也不明显。当900℃时变形25%后发生有效的应变诱导析出，由于应变诱导析出和位错相互作用导致硬化行为在松弛4s后发生。

　　960℃变形后的应力松弛曲线可以较好的揭示部分静态再结晶行为，其中归一化软化百分率=(σ0-σt)/σ0，其中σt是应力松弛过程中某时刻的应力值，σ0为初始应力值.在960℃变形后的最初阶段，软化的加速主要由新再结晶的奥氏体晶粒形核和粗化引起。但数秒之后，软化速率又受到抑制，析出的出现导致硬化的发生。当960℃时，归一化软化曲线的斜率变化受到了两种机制的影响，部分再结晶导致的软化加速（速率变大）和析出硬化导致的软化速率减缓。再结晶的净驱动力等于位错能减去Zener钉扎阻力。从一定程度上说，高Mn高Nb钢中析出的出现（7-8s）抑制了再结晶晶粒的形核，这也是导致不完全再结晶的原因之一。

2.2 原奥氏体晶粒的演变研究

　　为了进一步揭示原奥氏体晶粒在静态再结晶和非静态再结晶区的演变，设计了新的热模拟实验，并使用软件对晶粒尺寸分布进行统计。

　　从1070℃变形后的静态再结晶晶粒冷却到1000℃的形貌可以看出，在发生完全静态再结晶70s后，粗化奥氏体晶粒的平均尺寸超过80μm。但是，如果这些再结晶晶粒在1000℃进一步变形，就会得到和两道次压缩实验以及应力松弛实验不同的实验结果。保温3s后，奥氏体晶粒均匀细小，其平均晶粒尺寸大约为13.3μm。保温60s后，晶粒生长缓慢，平均晶粒尺寸在20μm左右。即使在1000℃下保温240s后，平均晶粒尺寸仍然小于28.0μm，但可以观察到一些具有较大尺寸的晶粒。保温时间一旦超过240s，晶粒尺寸均匀性将会恶化。如果高Nb管线钢粗轧和精轧的间隔时间在240s以内，静态再结晶晶粒的粗化可以控制在较小的范围之内。此外，可以看到，相对于1070℃的再结晶晶粒长大，1000℃再结晶晶粒的生长速率要缓慢很多。

　　通过观察在960℃变形25%样品的原奥氏体晶粒浸蚀结果，可以看到，薄饼状奥氏体和再结晶奥氏体晶粒共存。但在900℃下变形后保温不同的时间，只发现有压扁的奥氏体晶粒，在900℃下变形后的静态再结晶行为受到明显抑制，还可以观察到薄饼状奥氏发生程度较小的粗化。

　　非静态再结晶区意味着静态再结晶在热变形后的一定时间内受到抑制。在平板轧制中，应该有效控制这一窗口。通过对比应力松弛实验和双道次压缩实验结果，在奥氏体浸蚀实验中，具有更细小尺寸的初始晶粒加速了高Mn高Nb钢在1000℃的再结晶行为。粗轧中的高温变形导致静态再结晶，从而细化奥氏体晶粒，这也可以加速下一道次的再结晶动力学。根据以上研究结果，对于高Mn高Nb钢的平板轧制来说，第二阶段轧制的开始温度或精轧的入口温度应该低于960℃，否则，钢材性能会因严重的混晶而恶化。观察结果表明，高Mn高Nb钢的精轧温度和普通含铌钢（≤0.06wt%）传统的非再结晶轧制温度窗口很接近，因此为了获得较优异的性能，特别是优异的韧性，高Mn高Nb钢的控轧不应该如部分文献所建议的那样过多提高轧制温度。

　　在1000℃下变形后，完全静态再结晶发生于保温的开始阶段，通过浸蚀原奥氏体晶粒，证实了均匀尺寸和生长缓慢的晶粒特征。实际上，这也验证了高Mn高Nb钢特殊温度窗口的假设。在这个温度范围内变形，奥氏体晶粒在较短时间发生完全的静态再结晶形核，较强的溶质拖曳作用使得晶粒生长速率十分缓慢。当变形奥氏体中的析出发挥作用，再结晶晶粒形核将被推迟，但在1000℃的应力松弛曲线中并没观察到由析出导致的硬化平台，因此，在考察奥氏体晶粒演变的热模拟实验中，1000℃下的再结晶晶粒形核和更高温度下（比如1070℃）的再结晶行为相似，强烈的溶质拖曳作用是导致缓慢晶界迁移率的主要原因。也就是说，晶粒在240s内不会过于粗化。1000℃下变形引起的完全静态再结晶行为能均匀细化奥氏体晶粒，更重要的是在这个温度下晶粒粗化缓慢，这将有利于进一步挖掘细化奥氏体晶粒轧制工艺的潜力，但压下量和应变速率对细化窗口温度的影响需要进一步研究。

2.3 热连轧中的动态再结晶行为

　　在高Mn高Nb钢中，高Mn的添加延缓了应变诱导析出Nb（C，N）的动力学，而工业热连轧的精轧速度很快（道次间隔短），因此道次间很难产生有效的应变诱导析出Nb（C，N），但溶质拖曳能力将很强。在这种情况下，道次间的应变积累容易达到一个较高的水平。一旦积累的应变超过了动态再结晶临界应力，动态再结晶就发生。Cho的研究也表明含Nb钢中提高Mn含量将增加动态再结晶的可能性。

　　为了考察温度对应变积累的影响，进一步考察高Mn高Nb钢在不同温度条件下的多道次变形行为。在第一种工艺条件下，精轧从910℃开始，每道次的应力值稳定增加。但是，在第二种工艺中，轧制温度增加到940℃，后三道次的应力值在相近的水平上。第三道次的应力-应变曲线特征和发生动态再结晶的曲线特征相似，应力在出现峰值后开始下降。在此基础上计算的平均流变应力（MFS）也证实动态再结晶的发生，MFS的下降意味着DRX的发生。动态再结晶临界应变的大小和变形温度成反比，在其他条件一定下，温度越高，发生动态再结晶的临界应变越小，发生动态再结晶的几率也就越高。如果轧制参数（轧制压下量，应变速率等）不合理，动态再结晶更容易在较高温度条件下发生。

　　观察了两种不同平面应变工艺条件下的原奥氏体晶粒形貌发现，在910℃开轧的情况下，原奥氏体晶粒比较均匀。然而，在较高温度940℃开轧时，由于部分动态再结晶的发生，粗大晶粒间出现了由尺寸较小晶粒组成的晶粒层，这导致严重的混晶结构。此外，采用Nano Indenter Ⅱ设备测定了不同尺寸原奥氏体晶粒的纳米硬度，硬度值差别明显。这一结果同样证实发生了部分动态再结晶。一般来说，完全动态再结晶能显著地细化晶粒，但部分动态再结晶能导致严重的混晶以及位错密度下降。这将不利于奥氏体热加工过程中的应变累积，引起屈服强度的下降以及DWTT性能的恶化。

　　结合高Mn高Nb钢的特征，1050℃以上的粗轧可以通过再结晶破碎奥氏体晶粒。但在这一温度区域内，没有发生析出且溶质拖曳作用有限，晶粒的生长和粗化速率较快。在1000℃左右的温度区域轧制，溶质Nb的拖曳作用能有效抑制晶粒的生长和粗化，可以在精轧前得到均匀细小的奥氏体晶粒组织。高Mn高Nb钢的精轧应该避免部分再结晶的发生，适当降低轧制温度并合理控制每道次的压下量，将有利于获得厚度更小的薄饼状奥氏体晶粒。

3 结论

　　本研究证实了高Mn高Nb成分体系的新物理冶金特征。与传统观点认为的完全再结晶温度窗口不同，通过直接观察原奥氏体晶粒形貌发现，高Mn高Nb钢在1000℃变形后的240s内，奥氏体再结晶晶粒均匀形核，且晶粒粗化缓慢。在这个温度范围内控轧，可以得到更加细小均匀的奥氏体晶粒，有助于改善性能。因此，为了更有效的细化奥氏体晶粒，粗轧终止温度应该控制在低于1000℃，并高于960℃的区域内。

　　多道次平面应变实验的研究结果表明，为了充分扁平化奥氏体晶粒和有效积累应变或Sv，精轧的开始温度应该低于940℃。在热连轧中，抑制由于过高应变积累导致的不完全动态再结晶行为应该受到重视。  

（来源：压力加工）